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Propriétés physico-chimiques de l’eau :

Composé chimique de formule H2O, l’eau se rencontre à la surface du globe, sous les trois états de la matière. Bien connue sous la forme de glace ou de neige, l’eau solide est également présente dans d’innombrables minéraux, les hydrates naturels. Les eaux naturelles sont des mélanges, le dioxyde d’hydrogène étant souillé par des impuretés minérales ou organiques. La vapeur d’eau est un important constituant de l’atmosphère. Bien que très étudiées, les propriétés physico-chimiques de l’eau se révèlent encore relativement complexes. Liquide aux propriétés thermodynamiques anormales, c’est cependant l’eau qui est, encore aujourd’hui, l’élément de référence dans la définition de l’échelle thermométrique Celsius. Ces mêmes propriétés ont cependant déterminé la nature de notre monde physique et biologique. source (Universalis)

Analyse physico-chimique des eaux naturelles ( Odeur – Couleur )

Prélèvement de l’eau et conservation :

L’échantillon doit être homogène, représentatif et obtenu sans modifier les caractéristiques physico-chimiques de l’eau . Étant donné que dans la plupart des cas le responsable du prélèvement n’est pas l’analyste, il convient que le préleveur ait une connaissance précise des conditions du prélèvement et de son importance pour la qualité des résultats analytiques. Globalement, il est donc nécessaire de mettre en place une organisation structurée, de disposer d’un personnel qualifié, de développer une méthodologie adaptée à chaque cas, de procéder à un choix judicieux des points de prélèvement et d’utiliser le matériel convenable. En outre, s’il est bien évident qu’un prélèvement correct est indispensable à l’obtention de résultats analytiques significatifs, il est tout aussi important de connaître le devenir de l’échantillon entre le prélèvement et l’arrivée au laboratoire.

Le prélèvement instantané n’est qu’un reflet de la composition de l’eau qui a un caractère évolutif, surtout vis-à-vis des phénomènes de pollution. Le prélèvement en continu, grâce à des dispositifs automatiques dont il existe de nombreux types dans le commerce peut donner une représentation moyenne de ces phénomènes qui n’est toutefois pas une photographie de l’amplitude des variations, celles-ci pouvant être écrêtées. Les erreurs susceptibles de rendre difficile l’interprétation des résultats sont plus souvent liées à un échantillonnage non satisfaisant qu’à des erreurs analytiques proprement dites. En pratique, le préleveur évitera de constituer un échantillon moyen s’étalant sur plus de 24 heures.

Le matériel de prélèvement doit faire l’objet d’une attention particulière. L’emploi de flacons neufs en verre borosilicaté ou en polyéthylène haute densité avec des bouchons en téflon lavés avec une solution détergente à chaud et rincés avec de l’eau déionisée puis séchés, est recommandé. Ces flacons sont susceptibles de réutilisation après un lavage adéquat si l’échantillon n’est pas excessivement pollué. Les flacons destinés au prélèvement pour l’analyse des éléments minéraux seront traités à l’acide nitrique environ N, puis rincés abondamment, égouttés, fermés mais non séchés.

Le maintien d’une atmosphère humide permet, par rinçage du flacon au moment du prélèvement, d’éliminer une contamination éventuelle du flacon. L’emploi de mélange sulfochromique est à bannir du fait de la transformation du chrome 6 en chrome 3 facilement adsorbé par le verre et en raison de la toxicité du réactif. Au moment du prélèvement, pour l’analyse chimique, les flacons seront de nouveau rincés 3 fois avec de l’eau à analyser puis remplis jusqu’au bord. L’usage de flacons jetables en verre ou en matière plastique s’est largement répandu, en raison des facilités qu’ils présentent pour le transport et de la possibilité de leur usage unique étant donné leur prix compétitif.

Les flacons neufs doivent normalement être traités à l’acide nitrique dilué au 1/10, rincés à l’eau déionisée jusqu’à cessation de toute acidité au papier de tournesol . Pour les analyses bactériologiques, les flacons en verre seront stérilisés par la chaleur, soit à l’autoclave à 120 °C pendant 1 heure, soit au four Pasteur à 180 °C pendant 1 h 30. La stérilisation des flacons en matière plastique peut s’effectuer par irradiation avec une dose intégrée de 25 kGy . Le mode de prélèvement variera suivant l’origine de l’eau.

S’il est nécessaire de se servir d’un vase intermédiaire pour le prélèvement, ce vase sera au préalable lavé et rincé soigneusement. Il existe des dispositifs permettant d’ouvrir les flacons à un niveau déterminé et ainsi de prélever l’eau en un point donné. Le mélange de plusieurs échantillons ainsi recueillis peut donner un échantillon moyen.

Exemple de système simple de prélèvement manuel en eau profonde
Exemple de système simple de prélèvement manuel en eau profonde

Par contre, si le but de l’analyse est de contrôler la concentration de certains éléments relargués par la canalisation, tels que zinc, plomb, cuivre, il convient de laisser l’eau stagner dans celle-ci pendant toute la nuit et de prélever l’eau immédiatement à l’ouverture du robinet. En particulier, les éléments minéraux considérés comme toxiques ayant des concentrations maximales admissibles très faibles sont susceptibles d’erreurs de dosages significatives. En effet, ces éléments peuvent exister à plusieurs degrés d’oxydation, sous forme soluble, insoluble, complexée, ou encore plus ou moins adsorbée sur les matières en suspension. De même, les traitements au cuivre ou à l’argent étant susceptibles de gêner le contrôle bactériologique, ces éléments seront bloqués par l’ajout d’une solution d’acide éthylène-diamine tétracétique.

Pour faciliter le travail de l’analyste et l’exploitation des résultats tout en évitant les erreurs, il convient d’étiqueter ou de numéroter très soigneusement les prélèvements. Chaque flacon doit être accompagné d’une fiche signalétique permettant de rassembler les renseignements utiles au laboratoire ainsi que les observations relevées au cours des opérations. Il est aujourd’hui possible de transmettre des informations saisies sur le terrain
directement au laboratoire par voies informatiques. Il aura cependant à se préoccuper de la fixation de certains éléments à l’état de traces sur les précipités et les dispositifs filtrants et il devra indiquer, dans le bordereau d’analyse, le mode opératoire choisi. Il conviendra de s’assurer par des tests que le filtre utilisé n’est pas susceptible d’introduire des éléments traces.

Principaux renseignements à fournir pour une analyse d’eau :

1) Identité du préleveur.
2) Date et heure du prélèvement.
3) Particulier ou autorité demandant l’analyse.
4) Motif de la demande d’analyse (analyse initiale ou contrôle périodique, pollution, intoxication, épidémie, etc.) et usages de l’eau (boisson, lavage, abreuvage, incendie, industrie, etc.).
5) Ville ou établissement que l’eau alimente ; le cas échéant, le type de traitement utilisé.
6) Nom du point d’eau et localisation précise.


7) Origine de l’eau (source, puits, forage, rivière, lac, barrage, citerne, etc.).
Aspect particulier (couleur, débris, irisation, odeur, etc.).
8) Température de l’eau à l’émergence et celle de l’atmosphère au moment du prélèvement. Conditions météorologiques du moment (précipitations, vent, pression atmosphérique, etc.).
9) Débit approximatif à la minute ou à la seconde. Dans le cas d’une nappe souterraine, préciser la profondeur et l’épaisseur de cette nappe, la durée du pompage et le débit, le nombre de renouvellements de l’eau d’un piezomètre avant prélèvement.


10) Nature géologique des terrains traversés, aspect du milieu naturel.
11) Causes de souillures permanentes ou accidentelles auxquelles l’eau paraît exposée (établissement agricole ou industriel, rejet de ville ou d’usine, puits perdu, cimetière, etc.).
12) Enregistrer les remarques des usagers ou riverains concernant les variations d’aspect ou de débit ainsi que les modifications provoquées par les pluies ou la fonte des neiges.

CARACTÈRES ORGANOLEPTIQUES :

Ces différents caractères doivent être appréciés au moment du prélèvement : certaines odeurs peuvent, par exemple, disparaître pendant le transport, ou l’aspect de l’échantillon se modifier au cours du stockage (apparition d’une coloration, de précipités, etc.).

Couleur (Référence de qualité « Eau potable ») :

La coloration d’une eau est dite vraie ou réelle lorsqu’elle est due aux seules substances dissoutes, c’est-à-dire passant à travers un filtre de porosité égale à 0,45 μm. Elle est dite apparente quand les substances en suspension y ajoutent leur propre coloration. Les couleurs réelle et apparente sont approximativement identiques dans l’eau claire et les eaux de faible turbidité.

Méthode au platine-cobalt :

Principe :
La coloration d’une eau placée dans des tubes à colorimétrie est comparée soit avec celle d’une solution de référence de platine-cobalt soit avec des disques de verre colorés et exprimée en unités Hazen.

Matériel spécial :
– Tubes à colorimétrie ou tubes de Nessler (50 ou 100 mL).

Réactifs :

– Solution de platine-cobalt (0,5 g de platine par litre) :

chloroplatinate de potassium (K 2PtCL6)1,245 g
chlorure de cobalt cristallisé (CoCl2 , 6 H 2O)1 g
acide chlorhydrique ( d = 1,19 )100 mL
eau déionisée ultra-pureq.s.p. 1 000 mL

Dissoudre le chloroplatinate de potassium et le chlorure de cobalt dans une petite quantité d’eau contenant l’acide chlorhydrique. Étendre à 1 litre après dissolution. Cette solution a, par définition, une couleur de 500 unités Hazen. Conservée dans un flacon de verre à l’obscurité, elle est stable au moins 3 mois.

Établissement de la gamme d’étalonnage :

Préparer la gamme d’étalonnage en pratiquant les dilutions indiquées dans le tableau suivant :

Préparer la gamme d’étalonnage en pratiquant les dilutions indiquées dans le tableau suivant :

Effectuer ces opérations dans des tubes à colorimétrie numérotés.
Conservés en flacons de verre bouchés et à l’obscurité, ces solutions sont stables un mois environ mais il est préférable de les préparer avant emploi.

Mode opératoire :

Si l’eau contient des matières en suspension, les éliminer par centrifugation ou par filtration sur fibre de verre car le papier a une action décolorante.
Avant l’opération, diluer avec de l’eau déionisée les eaux de couleur supérieure à 0. Remplir un tube de Nessler avec l’échantillon dans des conditions analogues à celles des tubes contenant les solutions étalons.

Expression des résultats :

Donner le résultat en nombre d’unités Hazen de la solution de comparaison ayant la coloration la plus proche et tenir compte de la dilution éventuelle.

Remarques
– Une unité Hazen correspond à la coloration d’une solution contenant 1 mg de platine sous forme d’acide chloroplatinique et 2 mg de chlorure de cobalt hexahydraté par litre.
– Au cas où l’on ne posséderait pas de chloroplatinate de potassium, l’acide
chloroplatinique peut être préparé comme suit : dissoudre 0,5 g de platine dans de l’eau régale, éliminer l’acide nitrique par plusieurs évaporations successives à sec après addition d’acide chlorhydrique en excès. Le résidu est dissous alors avec 1 g de chlorure de cobalt comme indiqué précédemment.

– Préciser dans le résultat s’il s’agit d’une couleur vraie ou apparente, dans ce dernier cas l’accompagner de la valeur de la turbidité.
– Cette technique n’est pas applicable aux eaux dont les caractéristiques de couleur sont éloignées de celles de l’échelle Hazen. Elle est utilisable pour les effluents industriels moyennant certains aménagements à définir pour chaque cas.
– En présence d’une quantité importante de matières en suspension, centrifuger et faire la mesure sur le surnageant.

Méthode par comparaison avec des disques colorés :

Sur le terrain, il est plus commode de comparer la couleur de l’eau à celle d’écrans colorés étalonnés avec une solution de platine-cobalt. Différents modèles sont proposés par les fournisseurs de matériel de laboratoires.

Méthode de référence :
Norme NF EN ISO 7887-Qualité de l’eau – Examen et détermination de la couleur. Janvier 1995 (Indice de classement T 90-034.)

Odeur (Référence de qualité « Eau potable ») :

Une eau destinée à l’alimentation doit être inodore. En effet, toute odeur est un signe de pollution ou de la présence de matières organiques en décomposition. Ces substances sont en général en quantité si minime qu’elles ne peuvent être mises en évidence par les méthodes d’analyse ordinaire. Le sens olfactif peut seul, parfois, les déceler.
Les échantillons doivent être prélevés dans des récipients en verre hermétiques. Il faut bannir les récipients en plastique. L’examen doit être pratiqué le plus rapidement possible après le prélèvement. L’échantillon peut éventuellement être conservé à 4 °C ( 2 °C) en évitant toute mise en contact avec des odeurs étrangères. Le temps de stockage ne doit pas dépasser 72 heures.

Définition :

L’odeur peut être définie comme :

a) l’ensemble des sensations perçues par l’organe olfactif en flairant certaines substances volatiles ;

b) la qualité de cette sensation particulière provoquée par chacune de ces substances.

Principe :
Dilution de l’eau à examiner jusqu’à ce qu’elle ne présente plus d’odeur perceptible.

Matériel spécial :
– Une douzaine de fioles coniques de 500 mL bouchées émeri, dotées d’un numéro de
série. Les nettoyer parfaitement, les rincer à l’eau inodore avant l’emploi et les réserver à
cet usage.
– Thermomètre 0-110 °C ( 1 °C).
– Burette de Mohr 25 mL, ou pipettes de 1, 2, 5 mL, etc.
– Éprouvettes graduées de 250, 200, 100, 50, 25 mL.
– Bouteilles d’un litre bouchées émeri ou PTFE pour les échantillons d’eau à examiner.
– Bain-marie incubation à température constante et homogène de 23 °C 2 °C.

Réactif :
Eau inodore.
Faire passer de l’eau potable sur du charbon actif en grains au débit de 10 à 30 litres à
l’heure. Vérifier avant l’emploi l’absence d’odeur.
Il est possible d’employer le montage suivant : utiliser un tube en verre de 50 cm de longueur et 8 cm de diamètre.
Le remplir de charbon actif en grains neuf et boucher les deux extrémités avec de la laine de verre. Protéger le système de la lumière.
Régler les deux adaptateurs permettant la circulation de l’eau, à raison de 100 mL / min.
Avant la collecte de l’eau, pratiquer un rinçage de l’appareil jusqu’à noter l’absence d’odeur. Changer le charbon périodiquement, ne pas attendre un développement de bactéries dans la colonne.

Mode opératoire :

Précautions générales
Nettoyer soigneusement la verrerie et la rincer à l’eau désodorisée. Numéroter les échantillons afin d’éviter toute influence psychologique, l’opérateur doit ignorer à quelle dilution il a affaire. Opérer dans une pièce à l’abri des odeurs étrangères (fumées de cigarettes, lotions et parfums, savon de toilette, etc.) Examiner toutes les dilutions à la même température et les comparer à un échantillon d’eau sans odeur.

Le travail des opérateurs sera ainsi réduit à préciser s’il y a odeur ou pas odeur. Pour les eaux à odeur forte, les diluer suffisamment pour que les opérateurs commencent leur expérience sur des dilutions en dessous du seuil de perception. Pour les eaux colorées ou turbides, il est recommandé d’employer des récipients opaques. Ne pas opérer pendant trop longtemps (1 heure maximum) pour ne pas fatiguer l’odorat.

Détermination de l’odeur
Obtenir approximativement l’échelle des intensités des odeurs de la façon suivante : dans une première fiole conique mettre 50 mL d’échantillon, dans une deuxième 16 mL, dans une troisième 6 mL et compléter chaque flacon à 240 mL avec de l’eau inodore ; dans une quatrième, mettre 240 mL d’eau désodorisée à titre de référence.

Pour être complète, la détermination pourra également être faite à chaud (40 à 60 °C) après chauffage sur plaque ou dans un bain-marie. Dans tous les cas, ne pas faire varier la température de plus de 2 degrés au cours d’une opération. Secouer chaque flacon 3 ou 4 fois avant de sentir pour caractériser le type d’odeur.

Pour augmenter la précision, respirer tour à tour l’eau désodorisée et l’échantillon de dilution inconnue.
Classer les flacons qui ont une odeur et ceux qui n’en ont pas, puis en déduire les dilutions intermédiaires à faire. Le nombre de dilutions intermédiaires dépendra de la capacité de l’opérateur à déceler une faible variation d’odeur et de la raison pour laquelle l’intensité de ladite odeur est mesurée. L’habitude permet de conduire à la fois les opérations sur deux échantillons différents d’eau.

Expression des résultats :
Les résultats sont donnés en nombre exprimant la valeur du seuil de perception de l’odeur dont la nature est précisée. Cette valeur correspond au chiffre de la plus grande dilution donnant une odeur perceptible.

Exemple :
6 mL dilués dans 240 mL étant la plus grande dilution donnant une odeur perceptible, la valeur du seuil de perception est 240 / 6 = 40. Tenir compte, pour le résultat final, du seuil de perception trouvé par l’ensemble des opérateurs. Pour cela, prendre la moyenne géométrique des valeurs de seuil de perception de l’odeur trouvée par chacun d’eux.

OpérateurValeur du seuil de perception de l’odeur
14
28
31,5
410
52
4× 8× 1,5× 10× 2 = 960

Soit : Sp le seuil de perception ; il est la moyenne géométrique des différents seuils.

L'Analyse physico-chimique de l'eau

Remarque :

La valeur du seuil de perception ne doit pas être confondue avec la concentration d’odeur du seuil, qui représente la plus petite quantité de matière odorante en milligrammes par litre nécessaire pour émettre une odeur. Cette concentration d’odeur du seuil multipliée par la valeur du seuil de perception de
l’odeur donne la concentration de la matière dans l’échantillon.

Examen simultané de plusieurs échantillons (maximum cinq).
Un travail en équipe permet d’opérer plus rapidement.
Étiqueter les échantillons A, B, C, D, E, par exemple. Un opérateur, le dilueur prépare une solution A (48 mL d’échantillon + 192 mL d’eau désodorisée) et un flacon de référence de 240 mL d’eau désodorisée, il les remet sans identification aux opérateurs qui font l’essai. Pendant ce temps, le dilueur prépare B dans les
mêmes conditions. Selon les résultats obtenus sur A, il fait les dilutions suivant le tableau ci-après :

la dilution suivante
Commencer avec 48 mL ; si l’odeur est perceptible, suivre la flèche de droite pour
avoir la dilution suivante ; s’il n’est pas perçu d’odeur, suivre la flèche dirigée vers
le bas. Opérer ensuite de la même façon avec l’échantillon B et les suivants.
Exemple d’une série d’opération :
Exemple d’une série d’opération
  • Certaines eaux peuvent avoir plusieurs odeurs qui se révèleront au fur et à
    mesure des dilutions.
  • Pour apprécier l’odeur de certaines eaux ayant subi un traitement de chloration, il peut être utile d’éliminer le chlore en excès en utilisant du thiosulfate de sodium dans un rapport stœchiométrique exact.
  • La détermination à chaud pourra être effectuée à 40 °C plutôt qu’à 60 °C, car les vapeurs sont gênantes.
  • Dans le cas où un opérateur doit effectuer des mesures comparatives, il lui est possible de contrôler sa sensibilité d’un jour à l’autre en déterminant la valeur du seuil de perception de dilutions d’alcool butylique. Elle correspond en général à une teneur en alcool butylique de 0,125 mg / L.
  • Pour éviter que les opérateurs donnent inconsciemment une réponse en fonction de l’ordre habituel de la dilution, il peut être utile de pratiquer une présentation des dilutions dans un ordre aléatoire et en couplant l’échantillon avec l’eau témoin. Le seuil correspond à la dilution pour laquelle 50 % des opérateurs ont perçu une odeur.
Méthode de référence
Norme AFNOR NF EN 1622
Méthode de référence
Norme AFNOR NF EN 1622 – Détermination du seuil d’odeur (TON) et du
seuil de flaveur (TFN). Octobre 2006 (Indice de classement T 90-035).

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